1441673-92-2 (S)-5-(叔丁氧羰基)-5-氮杂螺[2.4]庚烷-6-羧酸钾

危险性质：否

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1441673-92-2）

• 产率：86%
• 合成条件：With potassium tert -butylate In 2-methyltetrahydrofuran at 20 - 40℃; for 3.50 h;
• 实验步骤：E.钾盐形成将羧酸4（219g）溶解在2-MeTHF（880mL）中，然后将溶液加热至约35℃。缓慢加入1.0M tBuOK的THF（1.05L）溶液使内部温度不超过40℃。将浆料搅拌约30分钟，然后在约2小时内缓慢冷却至约20℃。将浆料在20℃下老化1小时，然后过滤。将滤饼用2-MeTHF（715mL）洗涤。将固体在真空烘箱中在40℃下干燥24小时。分离出最终产物10，为白色固体（212g，86％）。
• 表征数据：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ4.07（t，J = 7.3Hz，1H），3.44（d，J = 10.4Hz，1H），3.35（s，1H），3.10（d，J = 10.4Hz，1H） ），2.03（dd，J = 12.3,6.9Hz，1H），1.89（dd，J = 12.3,8.0Hz，1H），1.38（s，9H），0.71-0.27（m，4H）。1H NMR（400MHz，d6-DMSO，δ）：3.89（dd，J = 8.6,4.1Hz，0.4H旋转异构体1），3.85（dd，J = 8.6,4.3Hz，0.6H旋转异构体2），3.21-3.07 （m，2H），2.00-1.92（m，1H），1.75-1.71（m，1H）1.36（s，4H旋转异构体1），1.32（s，5H旋转异构体2），0.46-0.37（m，4H）。13C NMR（100MHz，d6-DMSO）δ174.5,174.4,154.1,153.4,77.2,76.9,62.3,62.0,54.1,53.8,38.7,28.4,28.3,20.6,19.9,18.8,11.6,10.5,10.2。
• 参考文献：
  • [1] Patent: US2013/324496, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0236-0237
  • [2] Patent: CN104478791, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0069; 0070; 0071; 0072