(RS)-3-巯基-吡咯烷-1-羧酸叔丁酯,作为中间体用于医药合成
医药
路线1:
- 步骤: 将3-(乙酰硫基)吡咯烷-1-羧酸叔丁酯溶于甲醇中,加入甲硫醇钠,室温搅拌0.5小时;加入盐酸(1M溶液),水层用二氯甲烷萃取;有机层用盐水洗涤,干燥(硫酸钠),过滤并蒸发,得到标题化合物。
- 条件: 甲硫醇钠,甲醇,20℃,0.5小时;盐酸(1M溶液)
- 产率: 98.4%
- 参考文献: Patent: WO2006/73366, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 185-186
路线2:
- 步骤: 向0℃的(RS)-3-乙酰基硫烷基-吡咯烷-1-羧酸叔丁酯的甲醇溶液中滴加甲醇钠的甲醇悬浮液;室温搅拌6小时后,用1N盐酸中和反应混合物,蒸发部分甲醇;加入水和乙酸乙酯,水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相用盐水洗涤,干燥(硫酸钠),过滤并浓缩,得到(RS)-3-巯基-吡咯烷-1-羧酸叔丁酯。
- 条件: 甲醇钠,甲醇,水,乙酸乙酯,0℃;1N盐酸中和
- 产率: 100%
- 参考文献: Patent: US2001/47031, 2001, A1; Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, #1, p. 170-174