化学合成
化学合成
路线1:8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-3-羧酸甲酯盐酸盐(中间体39)的合成
- 步骤:将中间体38(8-叔丁基-3-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-3,8-二羧酸酯,11g,40.9mmol)在1,4-二恶烷(33mL)中的冷却溶液(0℃)加入到4M HCl的1,4-二恶烷溶液(66mL)中,然后升温至室温反应3小时。反应混合物浓缩后用乙醚研磨,得到中间体39(8g,收率95%),为白色固体。
- 条件:反应温度0-20℃(初始0℃,后升温至室温),反应时间3小时,溶剂为1,4-二恶烷,使用HCl(4M,在1,4-二恶烷中)作为试剂。
- TLC系统:50%乙酸乙酯的己烷溶液,Rf值0.1。
- 参考文献:[1] Patent: WO2016/138532, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0347