7-氯-6-硝基噻吩并[3,2-b]吡啶是一种重要的有机合成中间体,在医药和农药领域有广泛应用,可用于制备相关生物活性分子或功能性化合物。
医药; 农药
合成路线1(以化合物CAS:104515-05-1为原料)
- 步骤: 将原料(CAS:104515-05-1,9.5g,48.5mmol)悬浮于磷酰氯(100ml)中,回流反应1小时(45分钟后观察到明显溶解);反应完成后,减压蒸馏除去溶剂;向残余物中加入甲苯(50mL),再次减压蒸馏除去挥发性物质,重复此过程一次,得到深色半固体产物;向产物中加入二氯甲烷(400mL)和饱和碳酸氢钠水溶液(400mL),分液收集有机层;水层用二氯甲烷(100mL)再次萃取;合并有机层,用去离子水(200mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,加入活性炭脱色,通过硅藻土过滤;浓缩有机相,得到目标产物。
- 条件: 回流反应1小时;减压蒸馏;使用甲苯除杂;二氯甲烷-碳酸氢钠水溶液体系萃取;活性炭脱色;硅藻土过滤。
- 收率: 93%(9.7g目标产物)。
- 参考文献: [1] Patent: US2006/178393, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29;[2] Patent: US2014/200227, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0557; 0558;[3] Patent: US2014/121198, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0546; 0549; 0550。
- 产物表征: 质谱分析结果:m/z 214([M + H]+,100%),216([M + H]+,35%)。