5-苄氧基-吡啶-2-甲腈(3_60_2)作为中间体用于特定化合物的合成(具体用途需结合专利上下文)
医药
路线1:5-苄氧基-吡啶-2-甲腈的合成
- 步骤:
- 将5-羟基-吡啶-2-甲腈(3_60_1,14g,116mmol)和碳酸钾(32.2g,233mmol)的混合物加入N,N-二甲基甲酰胺(140mL)中,在60℃下加热0.5小时;
- 加入苄基溴(13.9g,116mmol),将混合物在66℃下搅拌1小时;
- 过滤,浓缩滤液,用乙酸乙酯萃取,盐水洗涤,硫酸钠干燥后浓缩;
- 将残余物与乙醚和己烷一起研磨,收集沉淀物得到目标产物。
- 条件:
- 反应溶剂:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)
- 反应温度:阶段1为60℃,阶段2为66℃
- 反应时间:阶段1为0.5小时,阶段2为1小时
- 后处理:过滤、萃取、洗涤、干燥、研磨
- 收率:85%
- 参考文献:专利WO2013/110643(2013年公开,A1类型),对应专利段落00482-00483