1-(2-氯嘧啶-4-基)-3-甲基-1H-吡唑-4-甲醛是一种重要的有机合成中间体,在医药和农药领域有广泛应用,可用于制备相关生物活性分子或功能性化合物。
医药; 农药
路线1:
- 步骤:向3-甲基-1H-吡唑-4-甲醛(6.4g,58.0mmol)在60mL无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的溶液中加入碳酸钾(10.8g,77.8mmol)和2,4-二氯嘧啶(8.64g,58.0mmol),在室温下搅拌14小时,通过LC-MS或薄层色谱(TLC)监测反应进程。反应完成后,将混合物用乙酸乙酯稀释,并用饱和食盐水洗涤两次。合并有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩除去溶剂。通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,洗脱剂为庚烷和乙酸乙酯的混合溶剂,得到目标产物1-(2-氯嘧啶-4-基)-3-甲基-1H-吡唑-4-甲醛。
- 条件:反应温度为20℃(或室温),反应时间14小时,使用氮气保护(部分步骤)。
- 收率:42%。
- 参考文献:[1] Patent: WO2013/109882, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 55;[2] Patent: US2015/111883, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0218; 0219