1147558-43-7 4-氨基-3-氯-5-氟苯甲腈

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2926907090。未提供明确暴露限值及防护要点。

用于化学合成

化学合成

合成路线 1（1147558-43-7）

• 原料：4-氨基-3-氟苄腈（1当量）、N-氯代琥珀酰亚胺（1.5当量）
• 溶剂：乙腈（0.24M）
• 反应条件：85℃下搅拌反应5小时
• 后处理：旋转蒸发除去溶剂，残余物在乙酸乙酯和5%氢氧化钠溶液间分配；有机相依次用5%氢氧化钠溶液和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩
• 产率：88%
• 产物：米色固体
• 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δppm 7.41（t，J=6Hz，1H），7.24（dd，J=1.8,10.2Hz，1H），4.66（s，2H）
• 参考文献：[1] Patent: US2016/96841, 2016, A1. Paragraph 0281；[2] Patent: WO2012/174342, 2012, A1. Page/Page column 45；[3] Patent: WO2013/12500, 2013, A1. Page/Page column 61；[4] Patent: US2015/203455, 2015, A1. Paragraph 0457-0458；[5] Patent: WO2015/110378, 2015, A1. Paragraph 00260; 00312；[6] Patent: US9440929, 2016, B2. Page/Page column 59；[7] Patent: WO2017/12647, 2017, A1. Paragraph 0688

合成路线 2（63069-50-1）

• 原料：3-氟-4-氨基苯腈（1当量）、N-氯代琥珀酰亚胺（1.5当量）
• 溶剂：乙腈（0.24M）
• 反应条件：85℃下搅拌反应5小时
• 后处理：旋转蒸发除去溶剂，残余物在乙酸乙酯和5%氢氧化钠溶液间分配；有机相依次用5%氢氧化钠溶液和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩
• 产率：88%
• 产物：米色固体
• 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δppm 7.41（t，J=6Hz，1H），7.24（dd，J=1.8,10.2Hz，1H），4.66（s，2H）
• 参考文献：[1] Patent: US2016/96841, 2016, A1. Paragraph 0281；[2] Patent: WO2012/174342, 2012, A1. Page/Page column 45；[3] Patent: WO2013/12500, 2013, A1. Page/Page column 61；[4] Patent: US2015/203455, 2015, A1. Paragraph 0457-0458；[5] Patent: WO2015/110378, 2015, A1. Paragraph 00260; 00312；[6] Patent: US9440929, 2016, B2. Page/Page column 59；[7] Patent: WO2017/12647, 2017, A1. Paragraph 0688