化学合成。
化学合成
合成路线:以4-氨基-1,2,5-恶二唑-3-羧酸为原料合成4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-甲酸乙酯
- 步骤:在冰浴冷却条件下,向4-氨基-1,2,5-恶二唑-3-羧酸(0.25 g,1.9 mmol)的2 mL乙醇(EtOH)溶液中逐滴加入亚硫酰氯(SOCl₂,0.2 mL);将反应混合物加热回流4小时,随后进行浓缩;将所得油状物用50 mL水(H₂O)稀释,并用乙醚(3×100 mL)进行萃取;合并有机层,用无水硫酸镁(MgSO₄)干燥,浓缩后得到白色固体产物。
- 条件:冰浴冷却;加热回流4小时;
- 收率:50%(0.15 g);
- 表征数据:¹H NMR(DMSO-d₆,500 MHz)δ 6.39(s,2H),4.39(q,2H),1.35(t,3H);质谱(FIA MS)显示分子离子峰m/z 158.1([M + H]⁺);
- 参考文献:[1] Patent: WO2005/19190, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 55