1223434-15-8 4-溴-2-氰基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码为2926907090。未提供明确暴露限值及防护要点。

化学合成

化学合成

路线1：4-溴-2-氰基苯甲酸甲酯合成

• 步骤: 向250mL圆底烧瓶中加入4-溴-2-碘苯甲酸甲酯（5.8g，17.01mmol，1.00当量），NMP（60mL），CuCN（1.82g，20.45mmol，1.20当量）；将所得溶液在60℃下油浴搅拌2小时；用乙酸乙酯（50mL×2）萃取，合并有机层；用FeSO₄（aq.）（50mL×2）洗涤；无水硫酸钠干燥；残余物经乙酸乙酯/石油醚（1/3）硅胶柱层析分离，得到3.68g（90%）4-溴-2-氰基苯甲酸甲酯（白色固体）
• 条件: 温度60℃，反应时间2小时；溶剂NMP、乙酸乙酯、石油醚、FeSO₄水溶液；催化剂CuCN
• 收率: 90%
• 参考文献: [1] Patent: US2018/215731, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1118; 1120 [2] Patent: EP2565182, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0363; 0364; 0365

路线2：4-溴-2-氰基苯甲酸甲酯合成

• 步骤: 向冰冷却的化合物I（1.5g）和2N盐酸的混合物中加入亚硝酸钠（540mg）和水（6.5mL）的混合物，搅拌1小时；加入碳酸钠中和反应混合物；向冰冷却的氰化铜（759mg）、氰化钾（637mg）、乙酸乙酯（8mL）和水（4mL）的混合物中加入上述反应混合物，搅拌1小时；通过硅藻土过滤，向滤液加水，乙酸乙酯萃取；有机层盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩；残渣经硅胶柱色谱（洗脱液：己烷/乙酸乙酯=10/0~8/2）精制，得到980mg化合物II
• 条件: 阶段1：冰浴冷却，盐酸、亚硝酸钠水溶液，反应1小时；阶段2：冰浴冷却，氰化铜、氰化钾、乙酸乙酯、水，反应1小时；溶剂水、乙酸乙酯、己烷；催化剂亚硝酸钠、氰化铜、氰化钾
• 收率: 980mg（具体收率未明确标注）
• 参考文献: [1] Patent: EP2612848, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0437; 0438; 0439