941294-54-8 5-溴-3-氰基-2-甲氧基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PGIII，WGK Germany:3，海关编码2933399990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别包括急性毒性（经口，类别3）、严重眼损伤（类别1）、经皮刺激（类别2）、特异性靶器官毒性-一次接触（类别3）。

5-溴-2-甲氧基烟腈可用作医药合成中间体。

医药

合成路线1

• 原料：2-甲氧基-烟腈（或3-氰基-2-甲氧基吡啶）
• 步骤：在0℃下，将12.23g（149mmol）乙酸钠和7.66ml（149mmol）溴加入到10g（74.6mmol）2-甲氧基-烟腈（或3-氰基-2-甲氧基吡啶）在29ml乙酸中的溶液中；将反应混合物在70℃加热过夜；反应完成后，冷却至室温，倒入冰浴中，过滤收集析出的固体，用水冲洗，50℃干燥。
• 条件：溶剂为乙酸，反应温度0-70℃（0℃滴加，70℃加热过夜）
• 收率：73%
• 产物：5-溴-2-甲氧基-烟腈（或5-溴-3-氰基-2-甲氧基吡啶），白色固体
• 表征：LC-MS（EI, m/z）:(M+1) 214.95；1H NMR（400MHz, DMSO）：δHppm 8.61（1H, d, CHarom）, 8.60（1H, d, CHarom）, 3.98（3H, s, CH3）
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/101239, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 55；[2] Patent: US2013/85144, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0281; 0282; 0283；[4] Patent: WO2014/16433, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 54；[5] Patent: WO2014/16434, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 53-54；[6] Patent: EP2689779, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0186-0188；[7] Patent: KR2017/46848, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0231; 0232; 0237; 0238