4-(吡啶-2-基)噻唑-2-胺为有机胺类衍生物,可用作有机合成中间体;应急措施:如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
有机合成中间体
路线1:
- 原料:溴代2-吡啶乙酮(0.01摩尔,约0.76g)、硫脲(0.76g,0.01mol)、乙醇(50mL)
- 步骤:将溴代2-吡啶乙酮、硫脲和乙醇加入到圆底烧瓶中并回流4小时;反应完成后,减压蒸馏除去乙醇溶剂;通过柱层析(流动相:DCM:MeOH:NH₄OH=20:1:0.1,v/v)纯化产物
- 条件:回流4小时
- 收率:79.6%
- 参考文献:[1] Patent: CN105820163, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0127 - 0129;[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, #2, p. 560 - 564;[3] Patent: WO2008/122787, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 85;[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1970, vol. 7, p. 1137 - 1141;[5] Journal of the Chinese Chemical Society, 2017, vol. 64, #12, p. 1408 - 1416
路线2:
- 原料:硫脲(1.2g,15mmol)、2-溴乙酰基吡啶氢溴酸盐(4.2g,15mmol)、水(10mL、20mL、50mL)、7%氢氧化铵水溶液
- 步骤:将硫脲的水溶液加入到2-溴乙酰基吡啶氢溴酸盐的水溶液中,23℃搅拌30分钟;过滤收集结晶产物;将固体悬浮于水中,加入7%氢氧化铵水溶液使其呈碱性,分离产物
- 条件:23℃搅拌0.5小时(惰性气氛);碱性条件(惰性气氛)
- 收率:90%
- 参考文献:[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, #21, p. 6385 - 6397;[2] Patent: WO2018/13508, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0168;[3] PLoS ONE, 2016, vol. 11, #5