77555-27-2 2-(吡啶-2-基硫基)乙醇

未明确提及具体用途描述

未明确提及具体应用领域

合成路线 1

• 原料：2-巯基乙醇（1.09 g，13.9 mmol）、氢化钠（NaH，0.40 g，16.7 mmol）、2-溴吡啶（2.00 g，12.7 mmol）
• 溶剂/介质：六甲基磷酰三胺（HMPA，3 mL）
• 步骤：
  1. 将2-巯基乙醇溶于干燥的HMPA中，氮气保护下分批加入NaH，历时30分钟；
  2. 加毕后继续搅拌10分钟，逐滴加入2-溴吡啶；
  3. 室温搅拌18小时，升温至40℃继续搅拌24小时；
  4. 加入水（20 mL）淬灭反应，水相用二氯甲烷（3×15 mL）萃取；
  5. 合并有机相，经MgSO4干燥、过滤、减压浓缩，得黄色油状粗产物；
  6. 硅胶柱色谱（乙醚/己烷=4:1）纯化，得目标产物。
• 收率：约72%（1.54 g，纯度约95%）
• 条件：氮气保护；反应温度：室温（18 h）→ 40℃（24 h）；淬灭剂：水；萃取剂：二氯甲烷；纯化方法：硅胶柱色谱
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 1983, vol. 39, #24, p. 4153-4162；[2] Tetrahedron, 2011, vol. 67, #2, p. 471-485；[3] Diss. S. 60
• 备注：延长反应时间至25小时，醇19转化率为54%（1H NMR测定）