344591-91-9 (1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-5-基)硼酸

干冰运输，危险性质非危险化学品。WGK Germany:3，海关编码2933199090，存储类别11 - 可燃固体。未提供明确暴露限值及防护要点。

主要用于化学合成反应中，作为硼酸类中间体参与相关有机合成过程。

化学合成

路线1：

• 原料：1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑（1.00g，6.66mmol）
• 步骤：将原料溶解于经烘箱干燥的圆底烧瓶中的THF（25mL）中，置于丙酮/干冰浴冷却至-78℃；在搅拌下缓慢滴加2.5M正丁基锂/己烷溶液（3.196ml，7.99mmol），随后滴加硼酸三异丙酯（5.01g，26.64mmol）；将混合物温热至室温并搅拌3小时；用1N HCl溶液调节pH至6，真空除去THF；水相用EtOAc（3×100ml）萃取，合并有机相用盐水洗涤，无水MgSO₄干燥，过滤并蒸发溶剂。
• 条件：-78 - 20℃（反应温度），3小时（反应时间）；THF和己烷为溶剂
• 收率：87%（得到2-甲基-5-三氟甲基-2H-吡唑-3-硼酸，白色固体）
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/12254, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 135-136

路线2：

• 原料：1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑（1.89g，12.6mmol）
• 步骤：氮气保护下，将原料溶液冷却至-78℃的无水四氢呋喃（20mL）中，5分钟内缓慢加入正丁基锂（8.3mL，1.6M己烷溶液，13.2mmol）；-78℃搅拌1小时后，缓慢加入硼酸三甲酯（1.56mL，13.9mmol）；反应烧瓶用箔覆盖，温热至室温16小时；用1M氯化氢水溶液（10mL）淬灭，室温搅拌1.5小时；用乙酸乙酯（2×30mL）萃取，无水硫酸镁干燥，真空蒸发，得到灰白色泡沫；泡沫用二氯甲烷研磨，过滤并真空干燥。
• 条件：-78℃（第一步反应温度），1小时（第一步反应时间）；-78 - 20℃（后续反应温度），16小时（反应时间）；THF和己烷为溶剂
• 收率：64%（得到标题化合物，白色固体）
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/7868, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 75；[2] Patent: US2002/137633, 2002, A1；[3] Patent: EP1108720, 2001, A1