14036-96-5 3-溴-6-甲氧基喹啉

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933998090。未提供明确暴露限值及防护要点。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：G（92.5mg，0.244mmol）
• 试剂：N-溴代琥珀酰亚胺（47.8mg，0.268mmol，1.1当量）；氟化银（61.8mg，0.488mmol，2当量）
• 溶剂：乙腈（Me可能为乙腈的简写）
• 步骤：向乙腈（2mL）中加入G（92.5mg，0.244mmol），再加入AgF（61.8mg，0.488mmol，2当量）和N-溴代琥珀酰亚胺（47.8mg，0.268mmol，1.1当量），混合物在室温（20℃）下搅拌3小时。反应结束后过滤，用乙酸乙酯（3mL）稀释，饱和NaHCO₃（4mL）洗涤，水层用乙酸乙酯（4mL）萃取，合并有机层用盐水洗涤，MgSO₄干燥，过滤，蒸发溶剂。
• 纯化：通过制备型TLC（乙酸乙酯：己烷=2:8）纯化残余物，得到产物。
• 收率：64%（37.4mg）
• 产物表征：¹H NMR（500MHz，CDCl₃）δ8.72（d，J=2.1Hz，1H），8.16（d，J=1.8Hz，1H），7.94（d，J Hz，1H），7.34（dd，J=9.2，2.7Hz，1H），6.93（d，J=2.6Hz，1H），3.90（s，3H）；¹³C NMR（126MHz，CDCl₃）δ158.59（s），148.81（s），142.57（s），136.02（s），130.96（s），130.43（s），122.76（s），117.83（s），104.30（s），55.71（s）；HRMS（ESI+）计算值[C₁₀H₉BrNO]（M+H）：237.9862，实测值237.9861。
• 参考文献：[1] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, #2, p. 592-595；[2] Patent: WO2015/35325, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00187