用于化学合成
化学合成
路线1：以喹啉酮（C）为原料合成目标产物
- 步骤: 用三溴化磷（2.2ml）处理[喹啉酮（C）]（3.2g，18mmol）的DMF（22ml）溶液；2小时后，将混合物加入水中并用饱和碳酸氢钠水溶液中和；过滤并干燥，得到黄色固体产物。
- 条件: 反应在DMF中进行，时间2小时；
- 收率: 85%
- 参考文献: [1] Patent: WO2004/2992, 2004, A1. Location in patent: Page 80 [2] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, #20, p. 2685 - 2689
路线2：以4-羟基-5-甲氧基喹啉为原料合成4-溴-5-甲氧基喹啉
- 步骤: 将4-羟基-5-甲氧基喹啉（3.2g，18mmol）溶于DMF（22ml）中，缓慢加入三溴化磷（2.2ml）；反应混合物在室温下搅拌2小时后，将其缓慢倒入水中，并用饱和碳酸氢钠水溶液中和至pH 7-8；通过过滤收集沉淀物，并用去离子水洗涤数次，最后在真空干燥箱中干燥，得到黄色固体产物。
- 条件: 反应在DMF中进行，时间2小时；
- 收率: 85%
- 参考文献: [1] Patent: WO2004/2992, 2004, A1. Location in patent: Page 80 [2] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, #20, p. 2685 - 2689
路线3：以吖嗪N-氧化物为原料合成
- 步骤: 在0℃下向搅拌的适当的吖嗪N-氧化物在无水CH₂Cl₂（0.1M）中的溶液中加入POBr₃（1.2当量），然后在氩气下滴加DMF（0.5当量）；将所得反应混合物温热至25℃并搅拌数小时直至反应完成；向反应混合物中缓慢加入饱和碳酸钠水溶液，调节pH至7-8；分离所得混合物，并用CH₂Cl₂彻底萃取水相；合并有机相，用盐水洗涤，用Na₂SO₄干燥，过滤并减压浓缩，得到粗产物，将其通过快速柱色谱法纯化，使用PE/EA（100:1）作为洗脱剂。
- 条件: 反应在无水CH₂Cl₂中进行，温度0 - 25℃，时间6小时，惰性气氛；
- 收率: 45%
- 参考文献: [1] Tetrahedron, 2016, vol. 72, #38, p. 5762 - 5768
