作为中间体用于合成特定医药化合物(具体化合物未明确提及)
医药
路线1:合成2-(5-甲基异恶唑-3-基)丁-3-炔-2-醇
- 步骤: 在氮气保护下,将乙炔基溴化镁(0.5 M in THF, 50 mL, 25 mmol)的搅拌溶液冷却至0℃以下;在5分钟内缓慢滴加1-(5-甲基-3-异噁唑基)乙酮(2.5 g, 19.98 mmol)的四氢呋喃(20 mL)溶液;滴加完毕后,将反应混合物逐渐升温至室温并继续搅拌3小时;反应完成后,加入饱和氯化铵溶液(100 mL)淬灭反应,用乙酸乙酯(2×100 mL)萃取,合并有机相,用盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩;粗产物通过硅胶柱层析纯化,洗脱剂为乙酸乙酯/石油醚(0:1至1:4),得到目标化合物。
- 条件: 氮气保护;温度控制在0℃以下(滴加时),室温(反应后期);反应时间3小时;使用溶剂THF、乙酸乙酯、石油醚、饱和氯化铵溶液。
- 收率: 75%(2.3 g)。
- 参考文献: [1] Patent: US2012/214762, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 102;[2] Patent: WO2009/158011, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 182;[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 2, p. 627 - 640。