1097264-90-8 5-氟-3-甲氧基吡啶-2-胺

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933399990。

主要用于化学合成反应中，作为中间体或反应物参与相关化学反应。

化学合成

路线1：以2-氯-5-氟-3-甲氧基吡啶（D47）为起始原料

• 步骤：
  1. 向2-氯-5-氟-3-甲氧基吡啶D47（0.11g，0.70mmol）的无水甲苯（3ml）溶液中加入叔丁醇钠（0.094g，0.98mmol）、Pd₂(dba)₃（0.064g，0.07mmol）、BINAP（0.131g，0.21mmol）和二苯甲酮亚胺（0.14ml，0.84mmol）；
  2. 将混合物脱气（3次抽真空/充氮气循环）后加热至80℃，搅拌1小时；
  3. 冷却至室温，用乙醚（80ml）稀释，通过硅藻土垫过滤，蒸发挥发物；
  4. 油状物溶于四氢呋喃（8ml），加入2M盐酸水溶液（0.35ml，0.70mmol），室温搅拌1.5小时；
  5. 用饱和碳酸氢钠水溶液中和，二氯甲烷（40ml）稀释，水相用二氯甲烷（2×10ml）反萃取，合并有机层干燥（Na₂SO₄）、过滤、蒸发；
  6. 经硅胶快速色谱法（Biotage SP4 12M，环己烷/乙酸乙酯 60/40）纯化，得到标题化合物D48（0.071g，0.49mmol，70%收率）。
• 条件：
  • 溶剂：甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、乙醚；
  • 催化剂：Pd₂(dba)₃、BINAP；
  • 碱：叔丁醇钠、碳酸氢钠；
  • 反应温度：80℃（反应阶段1）、20℃（反应阶段2）；
  • 反应时间：1小时（阶段1）、1.5小时（阶段2）；
  • 收率：70%；
• 参考文献：US2009/22670, 2009, A1（Page/Page column 23）