化学合成。
化学合成
路线1:以(3-溴-苯基)-氧代-乙酸乙酯为原料合成2-(3-溴苯基)-2-氧代乙酸
- 步骤: 向(3-溴-苯基)-氧代-乙酸乙酯(1g,3.9mmol)的甲醇(10mL)溶液中加入氢氧化钾(2mL,50%w/v水溶液),在室温下搅拌30分钟;反应完成后,加入盐酸(1N)调节至pH4;用乙酸乙酯(5mL×4)萃取混合物,合并有机萃取液,用硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到粗产物(0.8g)。
- 条件: 反应温度20℃,反应时间0.5小时;萃取溶剂为乙酸乙酯,干燥剂为硫酸钠。
- 收率: 89%。
- 参考文献: [1] Patent: US2008/261921, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 105-106
路线2:以2-(3-溴苯基)-2-氧代乙酸乙酯为原料合成2-(3-溴苯基)-2-氧代乙酸
- 步骤: 向2-(3-溴苯基)-2-氧代乙酸乙酯(1g,3.9mmol)的甲醇(10mL)溶液中加入氢氧化钾水溶液(2mL,50%w/v),在室温下搅拌30分钟;反应完成后,用1N盐酸调节pH至4;用乙酸乙酯(5mL×4)萃取反应混合物,合并有机相并用无水硫酸钠干燥;过滤后,减压浓缩有机相,得到粗产物。
- 条件: 反应温度室温,反应时间30分钟;萃取溶剂为乙酸乙酯,干燥剂为无水硫酸钠。
- 收率: 89%。
- 质谱数据: m/z 230([M-H]-)。
- 参考文献: [1] Patent: US2008/261921, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 105-106