6-溴-4-甲氧基吡唑并[1,5-a]吡啶-3-甲腈是腈类有机物,可用作有机中间体,能够方便快速地合成一些有药理活性的有机分子。
医药
路线1:2,4,6-三甲基苯磺酸3-溴-5-甲氧基吡啶胺盐的制备
- 步骤: 将3-溴-5-甲氧基吡啶溶于二氯乙烷,降温至5℃;将2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺溶于二氯乙烷中滴入,保持内温小于10℃;加毕,混合物于10-20℃搅拌12h;加入正己烷,搅拌4h;过滤,正己烷淋洗,干燥得到类白色固体。
- 条件: 3-溴-5-甲氧基吡啶与2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺摩尔比为1:1.05;反应温度10-20℃(搅拌阶段),加毕后搅拌12h;加入正己烷后搅拌4h。
- 收率: 97%
路线2:6-溴-4-甲氧基吡唑并[1,5-a]吡啶-3-甲腈的制备
- 步骤: 将2,4,6-三甲基苯磺酸3-溴-5-甲氧基吡啶胺盐、2-氯丙烯氰溶于二甲基甲酰胺;加入碳酸钾,于20-30℃反应8h;接着滴加二氮杂二环,将反应加热至50-60℃反应20h;降至室温,倒入自来水;过滤,水洗得到粗品;将粗品用乙醇重结晶得到浅黄色固体。
- 条件: 2,4,6-三甲基苯磺酸3-溴-5-甲氧基吡啶胺盐与2-氯丙烯氰摩尔比为1:1.5;加入碳酸钾(摩尔比1:1.0),20-30℃反应8h;滴加二氮杂二环(摩尔比1:1.5),50-60℃反应20h;重结晶溶剂为乙醇。
- 收率: 56%