91678-23-8 2-溴-3-硝基-6-氯吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但海关编码2933399990，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性类别3，经口毒性化合物或引起慢性影响的化合物）。

化学合成。

医药

合成路线 1

• 步骤: 在氮气保护下，将亚硝酸叔丁酯（990 mg，9.60 mmol）分批加入搅拌中的2-氨基-6-氯-3-硝基吡啶（1.00 g，5.76 mmol）和溴化铜（II）（1.56 g，6.91 mmol）的乙腈（25 mL）溶液中，反应温度为65℃；继续搅拌反应混合物30分钟；反应完成后，冷却至室温，将反应混合物在乙酸乙酯和2M盐酸水溶液之间分配；分离有机层，用无水硫酸镁干燥，随后减压浓缩；通过硅胶柱色谱法纯化残余物（洗脱剂：庚烷-二氯甲烷梯度），得到目标产物2-溴-3-硝基-6-氯吡啶（1.11 g，产率81%）。
• 条件: 65℃，氮气保护，乙腈溶剂，反应时间0.5小时（30分钟）。
• 收率: 81%。
• 产物表征: 黄色固体，质谱（EI）分析显示m/z为235.9/237.9（相对丰度78/100，[M]+）。
• 参考文献: [1] Patent: US2007/185154, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10；[2] Patent: US2015/57260, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0575; 0576；[3] Patent: WO2015/25026, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 142；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, #24, p. 10151 - 10171