作为中间体用于合成相关化合物(具体化合物名称未明确提及)
医药
路线1:
- 步骤:向N,N-二甲基甲酰胺(DMF,10mL)中的2,7-二溴螺[芴-9,4'-哌啶]盐酸盐(1)(AG4,1000mg,2.142mmol)中加入三乙胺(Et₃N,900μL,6.457mmol),得到澄清溶液后滴加乙酰氯(180μL,2.532mmol),在20℃(反应放热)下搅拌1小时;反应结束后,用约20mL水稀释,搅拌20分钟,过滤沉淀物,依次用水(10mL)、庚烷(6mL)洗涤,高真空干燥得到标题化合物。
- 条件:溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),反应温度20℃,反应时间1小时,使用三乙胺作为碱,乙酰氯作为酰化试剂。
- 产率:94.4%。
- 表征数据:¹H NMR(400MHz,DMSO-d₆)δ7.99(brs,2H),7.84(d,J=8.1Hz,2H),7.57(brd,J=8.1Hz,2H),3.88-3.71(m,4H),2.08(s,3H),1.88-1.78(m,2H),1.76-1.65(m,2H);ESI-MS m/z计算值432.96768,实测434.2(M+1)+。
- 参考文献:[1] Patent: WO2014/100158, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 94-95