58347-48-1 7-氯-5-甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-甲酸乙酯

WGK Germany: 3；存储类别: 11 - 可燃固体。未提供明确运输信息、暴露限值及其他危险性/防护要点。

未明确提及具体用途描述

未明确提及具体应用领域

路线1：

• 原料：7-羟基-5-甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸乙酯（4.4 g，20 mmol）
• 反应试剂：三氯氧磷（POCl₃，30 mL）
• 反应条件：95℃搅拌反应1小时
• 后处理：反应液真空浓缩除去过量POCl₃；残余物溶于乙酸乙酯（EtOAc，20 mL），用饱和碳酸氢钠（NaHCO₃）水溶液调节pH至约7；液-液分离后水相用乙酸乙酯（15 mL×3）萃取；合并有机相用无水硫酸钠（Na₂SO₄）干燥、过滤；滤液真空浓缩后经硅胶柱色谱（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=1:1）纯化
• 收率：21%（1.0 g）
• 产物表征：白色固体，LC-MS m/z：239.0 [M+H]+，纯度（254 nm）>82%，tR=1.55 min
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/73895, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00317；[2] Patent: WO2016/209749, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 45；[3] Patent: WO2017/176960, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00292 路线2：
• 原料：7-羟基-5-甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸乙酯（4.4 g，20 mmol）
• 反应试剂：三氯氧磷（POCl₃，30 mL）
• 反应条件：95℃搅拌反应1小时
• 后处理：反应液真空浓缩除去过量POCl₃；残余物溶于乙酸乙酯（EtOAc，20 mL），用饱和碳酸氢钠（NaHCO₃）水溶液调节pH至约7；液-液分离后水相用乙酸乙酯（15 mL×3）萃取；合并有机相用无水硫酸钠（Na₂SO₄）干燥、过滤；滤液真空浓缩后经硅胶柱色谱（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=1:1）纯化
• 收率：21%（1.0 g）
• 产物表征：白色固体，LC-MS m/z：239.0 [M+H]+，纯度（254 nm）>82%，tR=1.55 min
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/73895, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00317；[2] Patent: WO2016/209749, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 45；[3] Patent: WO2017/176960, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00292