1207431-91-1 5-溴-3-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯
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用途与制备
5-溴-3-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(12a)和3-溴-5-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(12b)作为中间体,用于合成特定化学物质(具体用途需结合下游反应)。
医药; 农药
产率:47% 合成条件:With N-iodo-succinimide In cyclohexane for 24 h; Reflux 实验步骤:将化合物8(0.74g; 4.02mmol)和N-溴代琥珀酰亚胺(0.75g; 4.22mmol)或N-碘代琥珀酰亚胺(0.94g,4.22mmol)在环己烷(50mL)中回流30分钟或24小时。 将所得悬浮液浓缩至干燥并通过硅胶色谱(二氯甲烷/乙醇98-2)纯化,得到化合物12a(0.75g; 60%)或12b(0.5g; 47%)。 3-溴-5-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(12b):获得白色晶体。 1H(CDCl3):1.40(t,3H,J = 7.0); 1.48(t,3H,J = 7.0); 4.33(m,4H); 9.5(s(l),1H)。 13C(CDCl3;两个宽信号仅在D1增加到10时才可见):14.2;14.5;60.4;65.7;99.0; 119.5(br); 161.6(br);162.0。 人力资源管理系统:计算。 C8H11BrN2O3 + H的分析计算值:263.0031。 实测值:m / z,263.0049。 参考文献: