14884-01-6 4-甲氧基-1H-吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：14884-01-6）

产率：100% 合成条件：With hydrogenchloride; hydrogen In methanol at 20℃; for 36 h; 实验步骤：中间体6：4-甲氧基-1H-吡唑将4-（甲氧基）-1-（苯基甲基）-1H-吡唑（中间体5）（2.78g，15mmol）的甲醇（60mL）溶液加入到甲醇（60mL）中。 加入HCl 1M（6.8mL）和Pd（OH）2 20％（2.78g，3.8mmol）。 将剧烈搅拌的溶液抽空，随后用N 2冲洗，然后抽空并用H 2冲洗。 将反应混合物在室温下搅拌36小时。 过滤反应混合物，滤液真空浓缩，得到标题化合物4-甲氧基-1H-吡唑（1.65g，定量收率）。 粗产物无需进一步纯化即可用于下一步骤。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/119978, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [2] Patent: WO2016/124508, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 56 [3] Patent: US2012/202834, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [4] Patent: WO2010/31589, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [5] Patent: WO2015/95767, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 285; 286

合成路线 2（2. 合成：14884-01-6）

产率：63% 合成条件：Stage #1: at 0 - 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 0 - 55℃; for 1 h; Stage #3: With hydrazine hydrate In ethanol for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：在0℃和搅拌下向1,1,2-三甲氧基乙烷（300mmol，1.0当量）中分批加入五氯化磷（300mmol，1.0当量）（温度保持在20℃以下）。 将混合物在环境温度下搅拌30分钟并再次冷却至0℃。 通过加料漏斗滴加无水DMF（880mmol，2.9当量）（温度保持在20℃以下）并将混合物缓慢升温至55℃（），为浅琥珀色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/44446, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 00449; 000450