21483-64-7 (2-溴噻吩-3-基)氨基甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

21483-64-7 主要用于医药和农药领域，具体用途需参考相关专利文献。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：21483-64-7）

产率：97% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In dichloromethane at 65℃; Reflux 实验步骤：根据WO2005070916中描述的方法，用N-溴 - 琥珀酰亚胺（4.73）分批处理叔丁基-N-（噻吩-3-基）氨基甲酸酯（5.32g，26.70mmol）在二氯甲烷（260ml）中的沸腾溶液。 在剧烈搅拌下，g，26.70mmol）。 添加完成后，将加热浴温度升至65℃并保持20分钟，然后使反应冷却至室温。 将反应混合物用水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩。 通过快速柱（硅胶60,230-400目，4：1己烷：EtOAc）洗脱，得到透明油状物，其在静置时结晶（7.24g，97％） 参考文献：

• [1] Patent: US9255096, 2016, B1. Location in patent: Page/Page column 46 [2] Patent: US2006/154875, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7; 12 [3] Patent: US2014/121198, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0790; 0792 [4] Patent: WO2016/144848, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [5] Patent: WO2016/144846, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 61 [6] Patent: WO2016/144849, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [7] Patent: WO2016/144847, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 38

合成路线 2（2. 合成：21483-64-7）

产率：68% 合成条件：at 65℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：向2-溴噻吩-3-基氨基甲酸叔丁酯圆底烧瓶中加入2-溴噻吩-3-羧酸（15.0g，72.4mmol）和叔丁醇（188mL）。将该悬浮液置于氮气氛下和TEA中。 加入（10.1mL，72.4mmol）二苯基磷酰基叠氮化物（14.2mL，65.9mmol）。将所得混合物加热至约65℃约4小时。将反应混合物冷却至环境温度，溶剂为 通过硅胶快速柱色谱法纯化剩余的残余物，用1-5％EtOAc的庚烷溶液梯度洗脱。减压除去溶剂，得到2-溴噻吩-3-基氨基甲酸叔丁酯（12.4）。 g，68％收率）：LC / MS（表1，方法a）Rt = 2.46min; MS m / z：278（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/152243, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 45