1018297-63-6 3-(4-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲醇
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安全说明
海关编码:2934999090
用途与制备
3-(4-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲醇是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，具体用途需结合其在相关化合物合成中的作用进一步明确。
医药; 农药
产率：90% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; 实验步骤：在0-10℃下在15分钟内向LiAlH 4（75.9mg，2.0mmol）的THF（2mL）悬浮液中加入3-（4-氟 - 苯基）-5-甲基 - 异恶唑-4的溶液 - 羧酸乙酯（0.50g，2.0mmol）的THF（3mL）溶液，将所得溶液温热至室温，然后在该温度下搅拌至少1小时。 逐滴加入水（15mL），然后过滤得到的悬浮液，滤饼用乙酸乙酯（15mL）洗涤。 从双相滤液中分离各层，并用水（1×15mL）洗涤有机层。 将合并的水层均用乙酸乙酯（2×15mL）反萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，随后浓缩至干（45℃/ 25毫巴），得到0.375g（90％）标题化合物，为浅黄色固体，纯度为100％（通过HPLC）。 参考文献：
产率：66% 合成条件：With sodium tetrahydroborate; zinc(II) chloride In tetrahydrofuran at 60 - 65℃; for 16 h; 实验步骤：将448g四氢呋喃和95g（0.70mol）氯化锌的悬浮液在20-30℃下搅拌1小时。在20-38℃下分批加入23.6g（0.62mol）硼氢化钠，随后将混合物在60-65℃下搅拌3小时。逐滴加入69g（0.31mol）3-（4-氟 - 苯基）-5-甲基 - 异恶唑-4-羧酸在220g THF中的溶液，并将所得混合物在60-65℃搅拌。 16小时然后通过在5-10℃下逐滴加入93g HCl在202g水中的混合物来淬灭反应。将混合物在该温度下搅拌2小时以完全溶解固体。减压除去溶剂，夹套温度为35-40℃。向残余物中加入510g水。将所得悬浮液冷却至20-30℃，滤出晶体并用水洗涤。将粗制湿产物在150g水，31g HCl和419g MTBE的混合物中搅拌1小时。除去下层水相，有机相用无水硫酸钠干燥，搅拌0.5小时，在氮气下过滤。将滤液在40-45℃下在减压下几乎完全浓缩。将残余物在20-25℃下用100g MTBE处理。将混合物在55-60℃下搅拌2小时，冷却至0℃，随后在该温度下再搅拌2小时。滤出晶体并在45-50℃下真空干燥过夜，得到42g（66％收率）标题醇，为灰白色固体，纯度为99.9％（HPLC）。 参考文献：