885520-59-2 6-溴-4-氟-吲哚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：68% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 130℃; for 2 h; Stage #2: With iron; acetic acid In toluene at 100℃; for 0.50 h; 实验步骤：向干燥的100-mL圆底烧瓶中加入4-溴-2-氟-6-硝基甲苯（1.3g; 5.56mmol; 1当量），A /，N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛（2.6mL; 12.22mmol; 2.2当量），三乙胺（0.85mL; 6.11mmol; 1.1当量），无水DMF（5mL）并将混合物在130℃下搅拌2小时。 除去溶剂后，将残余物溶于甲苯（30mL）和乙酸（40mL）的混合物中，然后加入铁（6.2g; 11.10mmol; 20当量）和二氧化硅（6）。 G）。 在剧烈搅拌下将深红色混合物加热至100℃，保持30分钟。 然后将混合物冷却至室温，用EtOAc稀释，过滤并用EtOAc彻底洗涤固体。 合并的滤液用饱和NaHCO 3洗涤。水性。 Na2S20s，坐着。水性。 NaHCO 3和盐水，经Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 通过FCC（20％DCM的己烷溶液）纯化残余物，得到6-溴-4-氟-1H-吲哚（814mg; 3.75mmol; 68％; UPLC纯度：99％）。 参考文献：