1150315-87-9 4-氰基-4-(2-氟-4-甲基苯基)哌啶-1-甲酸叔丁酯
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用途与制备
作为中间体用于合成特定药物分子(具体药物未明确提及)
医药
产率:33% 合成条件:Stage #1: With sodium hydride In dimethyl sulfoxide for 5 h; Stage #2: at 0 - 20℃; 实验步骤:A:将1,1-二甲基乙基4-氰基-4-(2-氟-4-甲基苯基)-1-哌啶羧酸酯(2-氟-4-甲基苯基)乙腈(11.49g,77mmol)逐渐加入到悬浮液中。 在装有机械顶置式搅拌器的1L圆底烧瓶中加入氢化钠(11.70g,293mmol)和DMSO(200mL)。 搅拌反应约5小时,然后将混合物在冰浴中冷却。 然后加入1,1-二甲基乙基双(2-氯乙基)氨基甲酸酯(20.38g,84mmol)在30mL DMSO中的混合物,并将所得溶液温热至环境温度并搅拌过夜。 缓慢加入水,用DCM(3×300mL)萃取有机物。 将合并的DCM萃取液用水(2×400mL)洗涤,然后经硫酸钠干燥并浓缩。 将产物在330g硅胶柱上纯化,用70-100%己烷的DCM溶液洗脱。 得到产物,为黄色油状物(8.2g,33%)。 MS(ES)m / e 219.1 [M + H] +。 参考文献: