92001-52-0 6-氯-8-甲基-9H-嘌呤

WGK Germany:WGK 3 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

6-氯-8-甲基-9H-嘌呤是一种嘌呤类化合物，在医药和农药领域有应用，具体用途未在提供的资料中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：92001-52-0）

产率：6% 合成条件：Stage #1: Reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water; ethyl acetate 实验步骤：步骤1：6-氯-8-甲基-9H-嘌呤N-（4-氨基-6-氧代-1,6-二氢嘧啶-5-基）乙酰胺的溶液（330mg，1.92mmol，1.00当量，98％ 将氯氧化磷（5mL）回流过夜。 将所得混合物真空浓缩。 将残余物重新溶解在10mL乙酸乙酯中，用10mL饱和碳酸氢钠水溶液，1.x.10mL水和1.x.10mL盐水洗涤。 有机层用无水硫酸钠干燥，真空浓缩，得到20mg（6％）6-氯-8-甲基-9H-嘌呤，为黄色固体。 参考文献：

• [1] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1984, # 5, p. 879 - 885 [2] Patent: US2012/202785, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 262

合成路线 2（3. 合成：92001-52-0）

产率：52% 合成条件：at 120℃; 实验步骤：步骤2：将6-氯嘧啶-4,5-二胺（432mg，3.0mmol）的乙酸酐（5mL）溶液加热至120℃过夜。 浓缩反应混合物，加入水，然后用EtOAc萃取。 分离有机层并用水和盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩。 将残余物悬浮在POCl 3（10mL）中并加热至120℃过夜。 浓缩反应物并用EtOAc和饱和NaHCO 3稀释。 NaHCO 3溶液。 分离有机层并用水和盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过快速柱色谱法（0-30％EtOAc的石油醚溶液）纯化，得到所需产物6-氯-8-甲基-9H-嘌呤（263mg，52％收率）。 LC-MS：m / z 169（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/123365, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 139