957193-64-5 7-碘-3,4-二氢吡啶并[2,3-b]吡嗪-2(1H)-酮
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用途与制备
7-碘-3,4-二氢-1H-吡啶并[2,3-b]吡嗪-2-酮是一种有机中间体,主要用于医药合成领域,具体用途未在提供的资料中详细说明,但根据其结构和合成背景推测可能作为药物研发中的关键中间体。
医药
产率:59% 合成条件:With tin(ll) chloride In ethanol at 80℃; for 2 h; 实验步骤:实施例2.7-碘-3,4-二氢-1H-吡啶并[2,3-b]吡嗪-2-酮(5-碘-3-硝基 - 吡啶-2-基氨基) - 乙酸乙酯(17) g)溶解在乙醇中。 加入SnCk 2H 2 O并将反应混合物加热至80℃保持两(2)小时。 过滤所得沉淀物并用乙醇洗涤,得到标题化合物,为锈色固体(59-77%收率)。 Mp81℃,LCMS:m / z = 275.91(IVH-H +),1H-NMR(DMSO-J6,400MHz)δ3.94(s,2H),6.94(bs,1H),7.12(d,J = 1.8Hz,1H),7.74(s,J = 1.8Hz,1H),10.40(bs,1H)。 参考文献:
产率:4.48 g 合成条件:Stage #1: With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In tetrahydrofuran at 10 - 35℃; Stage #2: for 16 h; Reflux 实验步骤:B)7-碘-3,4-二氢吡啶并[2,3-b]吡嗪-2(1H) - 酮到N-(5-碘-3-硝基吡啶-2-基)甘氨酸甲酯(6.00g)的溶液中 )在四氢呋喃(300mL)中加入5%铂 - 碳(500mg)。 将反应混合物在室温下在氢气氛下搅拌过夜,滤除催化剂,并将滤液减压浓缩。 将残余物溶于乙醇(200mL)中,将溶液加热回流16小时,并减压蒸发溶剂。 将残余物用二异丙醚洗涤,得到标题化合物(4.48g)。 MS(API +):[M + H] + 276.0。 参考文献: