446880-81-5 2-溴-4-[3-(2-吡啶)-1H-吡唑-4-基]吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：4.7 g 合成条件：With hydrazine hydrate In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 50℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，向11（5g，18mmol）的无水DMF（10mL）溶液中加入冰醋酸（5mL，87mmol）。 将混合物搅拌5分钟，滴加二甲基甲酰胺二甲基缩醛（5mL，27mmol）。 然后将混合物搅拌90分钟。 然后滴加一水合肼（6.5mL，135mmol），将混合物在50℃下搅拌2小时，然后在室温下搅拌22小时。 将混合物倒入H 2 O（100mL）中并用EtOAc（3×100mL）萃取。 将有机萃取物干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空除去溶剂，得到固体物质。 将其用己烷：CH 2 Cl 2（19：1,100mL）洗涤，得到12，为灰色固体（4.7g，87％）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δppm8.68（ddd，J = 4.8,2.7,0.9Hz，1H），8.35（dd，J = 5.1,0.6Hz，1H），7.75（s，1H），7.69（ddd） ，J = 7.8,7.8,1.7Hz，1H），7.59（dd，J = 1.5,0.7Hz，1H），7.45（d，J = 7.9Hz，1H），7.32-7.29（m，2H）; MS（ESI +）：m / z计算值。 对于C13H9N4Br 300.0;obsvd。 301.0（M + H）+。 参考文献：