889447-19-2 2-氯-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 化工中间体

合成路线 1（1. 合成：889447-19-2）

产率：59% 合成条件：With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran at 20 - 120℃; for 1 h; Sealed tube 实验步骤：将5-氯-3 - （（三甲基甲硅烷基）乙炔基）吡嗪-2-胺（100mg，0.44mmol）的THF（8mL）溶液在室温下搅拌，然后加入叔丁醇钾（59mg，0.53mmol）。 将混合物在密封桶中以120℃搅拌1小时。 将反应混合物冷却至室温，并用乙酸乙酯（80mL）稀释。 过滤混合物。 将滤液真空浓缩，并将残余物通过硅胶柱色谱法（PE / EtOAc（v / v）= 311）纯化，得到标题化合物，为浅黄色固体（40mg，59％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）8（ppm）：8.29（s，1H），7.98（d，J = 3.5Hz，1H），6.62（d，J = 3.5Hz，1H），5.75（s，LH）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/108125, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00249 [2] Patent: CN108727369, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0572; 0579-0581 [3] Patent: WO2013/184985, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00265

合成路线 2（2. 合成：889447-19-2）

产率：54% 合成条件：With triethylamine; trichlorophosphate In 1,4-dioxane at 110℃; for 6 h; 实验步骤：向溶液中加入2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪（3.1g，16mmol）的1,4-二恶烷（20mL）的磷酰氯（2.27mL，24.1mmol）溶液。 将三乙胺（220μL，1.58mmol）在110℃下保持6小时（50mL×3），用无水硫酸钠干燥，浓缩混合物并打浆（石油醚/乙酸乙酯（v / v）， 将混合物在室温（7mL）搅拌= 2/1），过滤，干燥，得到1.3g灰色固体，收率54％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106336413, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0379; 0380; 0381