1567373-49-2 (4-氯-2-甲氧基苯基)肼盐酸盐
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用途与制备
作为中间体用于制备相关化合物(如通过替换适当试剂、原料及纯化方法制备其他类似结构的中间体)
医药中间体; 农药中间体
产率:93% 合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride; acetic acid; sodium nitrite In water at 0 - 60℃; for 1.50 h; Stage #2: With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In water at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤:一般步骤:B。在0℃下,向化合物7b(1.69g,10.7mmol,1当量)在浓HCl(25mL)和乙酸(10mL)中的悬浮液中加入亚硝酸钠溶液(740)。 滴加mg,10.7mmol,1当量)的水(10mL)溶液。 将悬浮液温热至60℃并保持1.5小时。 将溶液冷却至0℃并加入SnCl 2(5.32g,23.6mmol,2.2当量)在浓HCl(25mL)中的溶液。 30分钟后,过滤收集沉淀物,得到化合物7c(2.06g,93%)。 1H NMR(DMSO-d6)δ:9.94(br.s,2H),7.72(br.s。,1H),7.07(s,1H),7.00(s,2H)。 3.85(s,3H)。 按照上述实施例7所述的方法,用本领域技术人员已知的适当试剂,原料和纯化方法代替,制备下列本发明化合物的中间体: 参考文献: