1421923-86-5 (E)-3-(3-(3,5-双(三氟甲基)苯基)-1H-1,2,4-三唑-1-基)-N'-(吡嗪-2-基)丙烯酰肼

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：1421923-86-5）

产率：29% 合成条件：With 2,4,6-tripropyl-1,3,5,2,4,6-trioxatriphosphinane-2,4,6-trioxide; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran; ethyl acetate at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：（E）-3-（3-（3,5-双（三氟甲基）苯基）-1H-1,2,4-三唑-1-基）-N' - （吡嗪-2-基）丙烯酰肼的合成： （E）-3-（3-（3,5-双（三氟甲基）苯基）-1H-1,2,4-三唑-1-基）丙烯酸（0.75g）在EtOAc（25）中的溶液（25）在室温下向mL）和THF（12.5mL）中加入2-肼基吡嗪（0.23g）在12mL THF中的溶液。逐滴加入T3P（50％乙酸乙酯，1.52mL）和DIPEA（1.46mL），同时将反应混合物在室温下搅拌30分钟，然后用冰冷的水淬灭并用EtOAc（3×25mL）萃取。 ）。将合并的有机层用盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥并在减压下（35℃，20mmHg）浓缩，得到0.698g粗固体。首先用石油醚研磨，然后用Et2O研磨，得到275mg（产率：29％）（E）-3-（3-（3,5-双（三氟甲基）苯基）-1H-1,2,4-三唑-1-基）-N' - （吡嗪-2-基）丙烯酰肼。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ，10.3（s，1H），9.15（s，2H），8.59（s，2H），8.30-8.26（d，J = 14.8Hz，1H），8.13（s ，1H），8.06-8.07（m，1H），6.98-6.95（d，J = 13.4Hz，1H）; C 17 H 12 F 6 N 7 O的LCMS [M + H] + 443.31;发现444.19（转速2.625分钟，纯度：99.06％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/19548, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 71-72