294881-08-6 (2-溴苯甲酰基)乙酸甲酯
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用途与制备
未明确提及具体用途描述
未明确提及具体应用领域
产率：64% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 0 - 20℃; Inert atmosphere; Cooling with ice Stage #2: at 70℃; for 24 h; 实验步骤：一般步骤：方法A：16,17向装有回流冷凝器和磁力搅拌棒的双颈圆底烧瓶中加入2-溴苯甲酸（20mmol）和新蒸馏的甲醇（25mL）。将溶液在热水浴中加热，浓缩。缓慢加入H 2 SO 4（8mmol）并将反应混合物回流24小时。冷却至室温后，在真空中除去约一半量的溶剂，将残余物在水（50mL）和乙醚（70mL）之间分配。分离有机层，用饱和NaHCO 3（2×50mL），水（50mL）和盐水（50mL）洗涤，用无水MgSO 4干燥，减压除去挥发物。由此获得的粗产物通过硅胶快速色谱法纯化，得到2-卤代苯甲酸烷基酯。 （0023）在配有回流冷凝器和磁力搅拌棒的双颈圆底烧瓶中，在氩气下将2-卤代苯甲酸烷基酯（22.5mmol）溶于新蒸馏的无水THF（30mL）中。使用冰浴将溶液冷却至0℃并分批加入NaH（60％在矿物油中，15mmol）。搅拌15分钟后，在0℃下向反应混合物中滴加乙酸烷基酯（15mmol）的无水THF（30mL）溶液。将混合物温热，在室温下搅拌2小时并在回流下加热24小时。冷却至室温后，在真空中除去约一半量的溶剂，并将反应混合物用甲苯（50mL）稀释。将所得混合物用2N HCl（50mL），饱和NH 4 Cl（50mL）洗涤，经无水MgSO 4干燥，并在减压下除去挥发物。通过硅胶快速柱色谱法纯化粗产物，得到3-（2'-卤代苯基）-3-氧代 - 丙酸烷基酯1。 参考文献：