203663-30-3 2-甲酰基-4,5-二氢噻吩并[2,3-c]吡啶-6(7H)-羧酸叔丁酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:81% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:在-78℃,氩气下,向杂芳基或溴 - 杂芳基(3.75mmol,1.0当量)的无水THF(30.0mL)溶液中滴加n-BuLi(2.5M的THF溶液; 1.8mL)。 大气层。 在-78℃下将反应混合物搅拌1小时(5分钟,86℃)。 向混合物中加入无水DMF(330mg,4.51mmol)。 再搅拌1小时后,将反应溶液用1.0mL H 2 O淬灭。 然后将所得溶液用饱和盐水洗涤并用乙酸乙酯(50.0mL×3)萃取。 将合并的有机部分经无水Na 2 SO 4干燥,过滤并在真空下浓缩,得到粗产物。 将粗产物在硅胶上进行色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯(10:1,v / v)作为洗脱剂,得到相应的产物。 参考文献: