934180-48-0 4-氯-2-甲氧基-3-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：934180-48-0）

产率：64% 合成条件：With silver carbonate In toluene at 85℃; for 3.50 h; 实验步骤：将甲基碘（2.06mL，32.99mmol）加入到4-氯-2-羟基-3-硝基吡啶的悬浮液中（如Bioorg.Med.Chem.Lett，2003,13,125中所述制备）（2.87g，16.49）。 将该混合物在85℃下加热3.5小时，然后将混合物在碳酸钠（450毫升，16.49毫摩尔）中的甲苯（100毫升）溶液中加热。 冷却至环境温度后，将混合物通过硅藻土过滤并用甲苯洗涤。 将合并的滤液和洗涤液真空浓缩，粗产物通过硅胶色谱法纯化，用EtOAc：庚烷（1：9，v / v）作为洗脱剂。 收集纯产物，为白色固体（1.99g，64％）。 4-氯-2-羟基-3-硝基吡啶的数据：MS（ESI）m / z：189/191（[M + H] +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/39563, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [2] Patent: US2007/112019, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12/2

合成路线 2（2. 合成：934180-48-0）

产率：55% 合成条件：With silver carbonate In benzene at 50℃; 实验步骤：将碳酸银（9.50g，0.60当量）和碘甲烷（18.0mL，5.00当量）缓慢加入到氯硝基吡啶酮（10.00g，56.2mmol）的苯（100mL）溶液中。 在50℃下加热8小时后，将反应混合物冷却至室温，通过硅藻土过滤，并真空浓缩。 然后将粗残余物重新溶解在CH 2 Cl 2中，用水和盐水洗涤，用MgSO 4干燥，真空浓缩并进行色谱分离（SiO 2,100％CH 2 Cl 2），得到甲醚产物（5.81g，55％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/56535, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16