1180678-40-3 5-溴-2-碘-3-吡啶胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1180678-40-3）

产率：42% 合成条件：Reflux 实验步骤：通用方法：将NIS（24.75g，110.0mmol）加入到2-氯吡啶-4-基胺（12.85g，100.0mmol）的MeCN（400mL）溶液中，搅拌混合物并保持回流过夜。 过冷却到r.t. 真空除去溶剂，将残余物在EtOAc（250mL），饱和NaHCO 3水溶液之间分配。 Na 2 S 2 O 3（100mL）和H 2 O（250mL）。 分离有机层，用H 2 O（2×250mL）洗涤，分离，真空除去溶剂，得到橙色油状物，将其在硅胶上进行柱层析。 用30-50％EtOAc的PE溶液洗脱，得到橙色固体，用25％EtOAc的PE（80mL）冲洗。过滤收集固体，吸干，得到2-氯-5-碘吡啶-4-基胺（7.32g）。 将母液在真空中浓缩至干燥，将残余物在硅胶上进行柱色谱。用30-50％EtOAc的PE溶液洗脱，得到更纯的物质（1.90g），为灰白色固体。 参考文献：

• [1] Synlett, 2015, vol. 26, # 18, p. 2570 - 2574 [2] Patent: WO2014/60768, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 94; 95 [3] Patent: WO2014/60767, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 107 [4] Patent: WO2014/60770, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 126 [5] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 21, p. 10806 - 10816