80622-53-3 2-(3-溴苯基)丙酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：80622-53-3）

产率：82.3% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran; n-heptane; ethylbenzene at -78℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：在N 2下向干燥的100mL三颈烧瓶中加入3-溴苯基乙酸甲酯（4.58g，20mmol，1.0当量）。加入无水四氢呋喃（30mL），2.0M二异丙基氨基锂的THF /庚烷/乙苯溶液（ 在-78℃下缓慢滴加10.5mL，21mmol，1.05当量）。滴加完成后，将混合物搅拌30分钟，然后搅拌甲基碘（2.84g，20mmol，1.0当量）。 在室温下继续搅拌3小时。向反应烧瓶中加入60mL水，然后用50mL二氯甲烷萃取，分离混合物。用30mL二氯甲烷萃取水相两次。。 合并有机相，用饱和盐水溶液洗涤两次，用无水硫酸钠干燥，浓缩，用柱色谱法分离残余物。得到3.95g 2-（3-溴苯基）丙酸甲酯，收率82.3％。 参考文献：

• [1] Patent: CN108794319, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0033-0035 [2] Green Chemistry, 2017, vol. 19, # 20, p. 4798 - 4803 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 11, p. 3299 - 3311