1035235-10-9 4-(2-溴苯基)-2,4-二氧代丁酸甲酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
4-(2-溴苯基)-2,4-二氧代丁酸甲酯(1.08g,89%),其不经纯化用于下一步骤。
医药
产率:89% 合成条件:Stage #1: With sodium In methanol; diethyl ether at -5℃; for 12 h; 实验步骤:步骤1:4-(2-溴苯基)-2,4-二氧代丁酸甲酯在-5℃下将钠(120mg,0.0051mol)缓慢加入到MeOH(2.5mL,0.062mol)中。向该溶液中加入草酸二甲酯。 (500mg,0.0042mol)和1-(2-溴苯基)乙酮(840mg,0.0042mol)的Et 2 O(5mL)溶液。 将反应混合物搅拌12小时,然后浓缩,在Et 2 O和水之间分配。 分离水溶液并在冰浴中冷却。 加入AcOH,然后加入1N HCl直至溶液呈酸性。 将混合物用Et 2 O萃取,并将有机溶液用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩,得到4-(2-溴苯基)-2,4-二氧代丁酸甲酯(1.08g,89%),其不经纯化用于下一步骤。 LCMS:(FA)ES + 287.0 参考文献: