化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：20201-26-7）
产率：60%
合成条件：With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 20℃; for 18 h;
实验步骤：向搅拌的溴苯（0.7mL，6.5mmol）和2-氯-2-氧代乙酸乙酯（0.7mL，6.5mmol）在二氯甲烷（12mL）中的混合物中加入三氯化铝（L7g，12.5mmol）。 C，将反应物温热至室温并在室温下搅拌18小时。 在0℃下倒入浓盐酸中后，用二氯甲烷（3×100mL）萃取混合物。 将合并的有机层用盐水（100mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥并过滤并在减压下浓缩。 通过硅胶柱色谱法（乙酸乙酯：石油醚=：20）纯化得到的油状物质，得到标题化合物（1.0g，60％），为黄色油状物（ES +）C10H9Br03，要求：256。实测值：257,259[M+ H +。
参考文献：
- [1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 18, p. 6407 - 6415 [2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 16, p. 2675 - 2678 [3] Chemical Science, 2018, vol. 9, # 48, p. 8930 - 8936 [4] Patent: US2016/31892, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0156-0158 [5] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 10, p. 3842 - 3847 [6] Patent: WO2011/4276, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 136 [7] Patent: WO2015/42397, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 000697 [8] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 39, p. 5813 - 5819 [9] Patent: WO2006/113471, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 53
