113899-55-1 1-(2-溴苯基)乙胺
词条详情加载中…
平台将于 7月4日00:00 - 7月5日23:59 进行升级维护,期间部分功能可能不可用。
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:100% 合成条件:Stage #1: With sodium tetrahydroborate; titanium tetrachloride In 1,2-dimethoxyethane; toluene at 0 - 20℃; Stage #2: With ammonia In 1,2-dimethoxyethane; water; toluene 实验步骤:在N 2下,将硼氢化钠(3.1g,86mmol)和四氯化钛(1M在甲苯中,43mL,43mmol)在40mL无水1,2-二甲氧基乙烷中的溶液冷却至0℃。 逐滴向上述溶液中加入1-(2-溴 - 苯基) - 乙酮肟(4.6g,21.5mmol)。 在室温下搅拌混合物过夜。 用200mL水淬灭反应。 用氢氧化铵碱化混合物。 将粗产物萃取到甲苯和乙酸乙酯中。 分离各层并用硫酸钠干燥有机层。 真空浓缩,得到粗产物(4.0g,100%)。 MS(ES)m / z 200/202 [M + 1] +。 参考文献: