5006-57-5 3,6-二溴-2,4-二甲基吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:92% 合成条件:Stage #1: With hydrogen bromide; sodium nitrite In water at 0 - 5℃; for 0.50 h; Stage #2: With bromine In water at 5℃; for 0.50 h; 实验步骤:在0℃下向2-氨基-5-溴-4,6-二甲基吡啶(201mg,1mmol)在HBr(48%,3mL)中的溶液中滴加NaNO 2溶液(172mg,2.5mmol)。 )在H 2 O(0.6mL)中。 然后将混合物在0-5℃下搅拌30分钟,加入Br 2(448mg,2.8mmol),保持温度低于5℃。 再过30分钟后,用20%冷的NaOH溶液使混合物呈碱性。 然后将混合物用EtOAc萃取三次,将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。 将残余物在硅胶上纯化(己烷-EtOAc,10:1),得到产物(243mg,92%),为浅黄色固体。 参考文献: