69543-97-1 4-溴-6-甲氧基嘧啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:75% 合成条件:With N-Bromosuccinimide; lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran; cyclohexane; ethyl acetate 实验步骤:在N 2下,将二异丙基氨基锂(3.0mL的1.5M环己烷溶液)在THF(7mL)中的溶液冷却至-78℃。向冷却的溶液中加入4-甲氧基[3,2-d]溶液。 通过套管,在THF(8mL)中的嘧啶(85,0.55g,3.3mmol)。 将所得悬浮液在-78℃下搅拌30分钟,然后通过套管加入N-溴代琥珀酰亚胺(0.96g,5.4mmol)的THF(10mL)溶液。 移去冷却浴,将反应混合物在室温下搅拌12小时,然后用50mL水稀释。 用乙酸乙酯萃取含水混合物。 将有机层用水洗涤,然后用饱和氯化钠水溶液洗涤,用无水硫酸镁干燥,减压蒸发溶剂。 通过硅胶柱色谱纯化,用10%乙酸乙酯/己烷作为洗脱剂,得到6-溴-4-甲氧基[3,2-d]嘧啶(0.61g,75%收率),为白色固体。 6-(3-噻吩基)-4-甲氧基[3,2-d]嘧啶(215)。 参考文献: