化学合成。
5-氯-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶是一种吡唑并芳杂环化合物,是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于制备医药、农药等化合物。
路线1:多步合成法
- 步骤1:室温下,将2-氯-5-氟-4-醛基吡啶(0.49mol,75.0g)、甲氧基胺盐酸盐(0.51mol,42.6g)和碳酸钾(0.59mol,81.5g)加入装有1L四氢呋喃溶液的反应釜中,搅拌过夜后过滤,浓缩滤液得到残留物。
- 步骤2:向残留物中滴加85重量%的水合肼水溶液(1.47mol),回流过夜,用LC-MS监控反应至结束,蒸发过量肼后加入1L水,析出沉淀,过滤、洗涤、干燥得到灰色粉末。
- 步骤3:将灰色粉末用四氢呋喃溶解后加入10mL三氟乙酸,回流1小时,浓缩反应混合物,用水和叔丁基甲醚洗涤三次,得到浅灰色粉末的5-氯-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶,收率86%,纯度大于95%。
- 条件:反应温度为室温(步骤1)和回流(步骤2、3);溶剂为四氢呋喃(步骤1、3)和水(步骤2);后处理包括过滤、浓缩、洗涤、干燥等。
- 收率:86%;纯度:大于95%。