839714-33-9 1-异丙基吡唑-5-硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：839714-33-9）

产率：58% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 2.50 h; Stage #2: With Triisopropyl borate In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.75 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran 实验步骤：2-异丙基-2H-吡唑-3-硼酸：在-78℃下在30分钟内将n-BuLi（17.46g，110ml，273mM，在己烷中）缓慢加入到1-异丙基-1H的THF溶液中 将反应混合物在-78℃下搅拌2小时。在45分钟内通过套管缓慢加入冷却的三异丙氧基硼酸酯（170.0g，909mmol）溶液。反应混合物为-50- 温热至室温并搅拌过夜。用HCl（1M，170mL）将反应混合物调节至pH6-7。蒸发溶剂至干，得到的残余物用1：1乙酸乙酯：二氯甲烷研磨， 过滤悬浮液，真空蒸发溶剂，得到2-异丙基-2H-吡唑-3-硼酸，为无色固体（20.0g，58％）。LCMS m / z（百分比）= 154M + H +，（100） 1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：8.14（s，2H），7.2（s，1H），6.5（s，1H），5.05（m，1H），1.2（d，J = 9.0Hz，6H）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 5, p. 1923 - 1936 [2] Patent: WO2005/12254, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 129