22227-59-4 2-氯-3-硝基-5-三氟甲基-苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：22227-59-4）

产率：94.7% 合成条件：at 90℃; for 1.18 h; 实验步骤：2-氯-3-硝基-5-三氟甲基苯甲酸的制备[显示图像]将2-氯-5-三氟甲基苯甲酸（6.5044g，28.965mmol）加入到硫酸（23mL）和发烟硝酸的溶液中（ 3.2mL），顶部搅拌。 将混合物在26分钟内温热至90℃，然后将另外10mL硫酸加入到浓稠混合物中并继续搅拌。 在90℃下45分钟后，将混合物冷却至环境温度并倒入碎冰（150g）中，用冰水（50mL）向前冲洗。 通过真空过滤分离产物，用冷水洗涤，真空干燥，得到7.3752g（94.7％）。 LCMS：Rt = 5.74分钟，100％（at）254nm，[M-H] - = 268.0。 共注射产物和原料显示化合物是基线分离的。 参考文献：

• [1] Patent: EP2468746, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7 [2] Patent: WO2012/85654, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [3] Patent: WO2013/38259, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [4] Patent: CN104211708, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0113-0116 [5] Patent: WO2006/97169, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 19