158154-63-3 5-叔丁基-1,2,4-噁二唑-3-羧酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：1.8 g 合成条件：With benzotriazol-1-ol; 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 100℃; 实验步骤：3.10.2 5-（叔丁基）-1,2,4-恶二唑-3-羧酸乙酯（949-4）的制备向搅拌的2-（羟基氨基）-2-亚氨基乙酸乙酯溶液（5.0g，37.8） 在DMF（60mL）中加入新戊酸（3.86g，37.8mmol），1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺（EDCI）（7.97g，41.58mmol），HOBt（6.12g，45.3mmol） ）和DIPEA（19.7mL，113.4mmol）。 在室温下搅拌过夜后，将反应混合物加热至100℃持续1小时，然后冷却至室温并在EA和H 2 O之间分配。 分离各层，水层用EA（3×）萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 除去溶剂并通过快速色谱法（硅胶，10％至90％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化残余物，得到5-（叔丁基）-1,2,4-恶二唑-3-羧酸乙酯（949-） 4）（1.8g，24％），为黄色固体。 LC-MS：ESI m / z（M + 1）= 199.36。 参考文献：