18048-64-1 1-(3,4-二甲基苯基)-3-甲基-1H-吡唑-5(4H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：18048-64-1）

产率：82% 合成条件：With potassium acetate; acetic acid In water at 120℃; for 7 h; 实验步骤：将3,4-二甲基苯肼盐酸盐（8.7g，50m mol）溶于100ml冰醋酸，乙酰乙酸乙酯（6.5g，50m mol）和乙酸钠（4.1g，50m mol），120回流反应7h，TLC检测 原料反应完全。在减压下用乙酸乙酯蒸发，加入100ml水，100ml乙酸乙酯4次，合并的乙酸乙酯层不用无水硫酸钠，减压浓缩得到1-（3,4-二甲基苯基） ） - 3-甲基-1-氢 - 吡唑-5（4氢） - 酮（8.3g，产率82％） 参考文献：

• [1] Patent: CN103360317, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0095; 0105; 0106; 0108

合成路线 2（2. 合成：18048-64-1）

产率：64% 合成条件：at 100℃; for 24 h; 实验步骤：将3,4-二甲基苯肼（7.3g; 0.053mol）和乙酰乙酸乙酯（6.9g; 0.053mol）在冰醋酸（50.0mL）中的溶液搅拌并在100℃加热24小时。 蒸发溶剂并通过色谱法（硅胶，50％乙酸乙酯/己烷）纯化产物，得到标题化合物（16.8g; 64％）。 MS（ES）m / z 203 [M + H]。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 22, p. 3730 - 3745 [2] Patent: US6720345, 2004, B1. Location in patent: Page column 10 [3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 3, p. 424 - 432 [4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, vol. 360, # 17, p. 3345 - 3355