化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：113732-84-6）
产率：94%
合成条件：Stage #1: With diisobutylaluminium hydride In hexane; dichloromethane; water; isopropyl alcohol at -78℃; for 1 h; Stage #2: With water; isopropyl alcohol In hexane; dichloromethane at -78 - 23℃;
实验步骤：例27;（4S，7R，8S，9S，13Z，16S（Z）） - 4,8-二羟基-16-（1-氟-2-（2-甲基恶唑-4-基）乙烯基）-7-（丙-2--in-1-基）-1-氧杂5,5,9,13四甲基环十六-13-烯-2,6-二酮; 例27a;4-（2- Methyloxazolyl） - 甲醛; 将36.6g（236mmol）4-（2-甲基恶唑基） - 羧酸乙酯在795ml无水二氯甲烷中的溶液在干燥氩气氛下冷却至-78℃，与378ml 1.0混合。 二异丁基氢化铝在正己烷中的摩尔溶液，再搅拌1小时。 将其与96ml异丙醇，160ml水混合，加热至23℃并搅拌直至形成细粒沉淀。 过滤并除去溶剂后，分离出24.7g（222mmol，94％）标题化合物，为浅黄色油状物。 1H-NMR（CDCl3）：δ= 2.53（3H），8.17（1H），9.90（1H）ppm。
参考文献：
- [1] Patent: US2005/113429, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [2] Patent: US2006/46997, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45 [3] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 4, p. 515 - 524 [4] Journal of Organic Chemistry, 1992, vol. 57, # 8, p. 2235 - 2244 [5] Tetrahedron Letters, 1993, vol. 34, # 6, p. 1039 - 1042 [6] Patent: EP1186604, 2002, A1 [7] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 1, p. 88 - 95 [8] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 1, p. 88 - 95 [9] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 1, p. 88 - 95 [10] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 1, p. 88 - 95 [11] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 1, p. 88 - 95 [12] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 1, p. 88 - 95 [13] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 1, p. 88 - 95
